本發(fā)明提供了一種聚合硫酸鐵的制備方法，先將硫酸水溶液與硫酸亞鐵混合得到pH值為0.5-1.5的混合液，再將該混合液與雙氧水通過(guò)分別獨(dú)立的流動(dòng)通道實(shí)現(xiàn)單獨(dú)流動(dòng)以同時(shí)注入反應(yīng)體系中進(jìn)行反應(yīng)制得聚合硫酸鐵。這樣不僅有助于增強(qiáng)過(guò)氧化氫的氧化能力，促進(jìn)亞鐵離子向鐵離子轉(zhuǎn)化的速率，還可使亞鐵離子與過(guò)氧化氫充分接觸而迅速發(fā)生反應(yīng)，有效解決了現(xiàn)有技術(shù)所存在的過(guò)氧化氫在較高溫度或強(qiáng)酸條件下分解的問(wèn)題，從而減少了過(guò)氧化氫的用量，降低了成本投入，且簡(jiǎn)化了操作工序，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。本發(fā)明制得的聚合硫酸鐵的質(zhì)量符合國(guó)標(biāo)一等品指標(biāo)，使用該聚合硫酸鐵對(duì)廢水進(jìn)行處理后，出水COD值能穩(wěn)定達(dá)到86mg/L以下，使得本發(fā)明所述的方法適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。