本發(fā)明公開了一種以大型溞毒性為先導(dǎo)的農(nóng)藥廢水中關(guān)鍵致毒物質(zhì)鑒別方法，屬于非目標(biāo)污染物識(shí)別領(lǐng)域。其步驟包括：水樣中有機(jī)物的富集；水樣有機(jī)提取物的大型溞毒性實(shí)驗(yàn)；水樣有機(jī)提取物的分級(jí)分離，將不同極性的化合物分開；分離組分的大型溞毒性實(shí)驗(yàn)；致毒組分中化合物的定性識(shí)別、定量確認(rèn)。本發(fā)明利用分級(jí)分離技術(shù)將不同極性的化合物分開，篩選致毒組分來降低樣品的復(fù)雜性，通過高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜來定性識(shí)別潛在致毒物質(zhì)，利用液質(zhì)聯(lián)用對(duì)可疑致毒物定量確認(rèn)，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)非目標(biāo)性化學(xué)分析無法得到混合體系中關(guān)鍵致毒污染物的不足，同時(shí)通過分級(jí)分離與特征物篩選分辨率高，準(zhǔn)確度高，信息量大，使得非目標(biāo)性關(guān)鍵毒物鑒別更加便捷可靠。