本發(fā)明涉及一種處理高氯有機(jī)廢水的復(fù)合電極的制備方法，包括如下步驟：S1、對(duì)碳纖維布去污去油清洗后，進(jìn)行酸氧化，在碳纖維布表面形成含氧的親水性基團(tuán)使碳纖維布親水；S2、電沉積：以碳纖維布分別作為陽(yáng)極和陰極，以釕鹽的水溶液為電沉積液，通電沉積，在陰極側(cè)得到Ru/CFS電極；S3、焙燒：將Ru/CFS電極用水沖洗、干燥，在含氧氣氛中150?350℃下焙燒，得到RuO2/CFS電極；S4、電沉積：以碳纖維布作為陽(yáng)極，以RuO2/CFS電極作為陰極，以錳鹽的水溶液為電沉積液，通電沉積，在陰極側(cè)得到Mn?RuO2/CFS電極；S5、焙燒：將Mn?RuO2/CFS電極用水沖洗、干燥，在含氧氣氛中150?350℃下焙燒，得到處理高氯有機(jī)廢水的MnO2?RuO2/CFS復(fù)合電極。本發(fā)明解決電極表面易產(chǎn)生裂縫、電極易鈍化，氯離子處理效率不高等問(wèn)題。