本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單地、高效地掩蔽氯離子干擾的前處理方法，可批量進(jìn)行測(cè)定，適用范圍廣的特點(diǎn)。本發(fā)明適用于測(cè)定氯離子濃度在20000mg/L以下，COD大于20mg/L廢水的化學(xué)需氧量；該測(cè)定方法實(shí)施過程包括三個(gè)步驟：一、由硝酸銀滴定法(GB/T?11896?1989)測(cè)得廢水樣品中氯離子的濃度，然后配制與此廢水樣品氯離子濃度相同的水溶液作為質(zhì)控水樣或者采用加標(biāo)回收的質(zhì)量控制手段；二、分別取廢水樣品及質(zhì)控水樣與硫酸汞溶液等體積混合進(jìn)行預(yù)處理(創(chuàng)新點(diǎn))，靜置一段時(shí)間后，使得氯離子與汞離子形成穩(wěn)定的四氯合汞絡(luò)合物，從而掩蔽廢水中的氯離子；三、最后，將步驟二預(yù)處理后的水樣轉(zhuǎn)移至預(yù)制試管中，采用SM5220D的測(cè)定方法得出化學(xué)需氧量的測(cè)定結(jié)果。