本發(fā)明公開一種具備三維多孔結(jié)構(gòu)的過渡金屬化合物-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：A)將過渡金屬化合物納米片加入氧化石墨烯溶液，形成混合溶液；B）混合溶液于180～240℃反應(yīng)16-42h，向形成的水凝膠中加入水合肼溶液，80-100℃保溫8-24h，將獲得的水凝膠在冷凍后真空干燥，即獲得具備三維多孔結(jié)構(gòu)的過渡金屬化合物-石墨烯復(fù)合材料；該方法操作簡單，反應(yīng)周期短，重復(fù)性好，易于工業(yè)化生產(chǎn)，所得三維多孔材料能夠增加活性材料和電解液的接觸從而有利于電荷的傳輸和法拉第反應(yīng)，在鋰離子電池和超級電容器材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。