本發(fā)明公開(kāi)了一種基于三聚硫氰酸/還原石墨烯的三價(jià)砷電化學(xué)檢測(cè)方法，屬于電化學(xué)傳感技術(shù)領(lǐng)域。以三聚硫氰酸和氧化石墨烯為原料，采用一步硼氫化鈉還原法制備三聚硫氰酸/還原石墨烯納米復(fù)合材料，將其涂覆在電極表面制成三聚硫氰酸/還原石墨烯修飾電極，三聚硫氰酸中的巰基可通過(guò)砷?硫鍵對(duì)三價(jià)砷進(jìn)行選擇性富集，還原石墨烯的大比表面積與優(yōu)異的導(dǎo)電性能還有助于提高電化學(xué)測(cè)試的電流密度，通過(guò)方波陽(yáng)極溶出伏安法實(shí)現(xiàn)環(huán)境水樣中三價(jià)砷的靈敏性和選擇性檢測(cè)。