本發(fā)明涉及一種超硬復(fù)合相氮化碳納米線的制備方法，主要是以聚合碳源、氧化鐵（Fe2O3）、氯化銨（NH4Cl）為原料，首先將稱量好的原料研磨、高速混合均勻后于500-750℃保溫，最后獲得粗產(chǎn)物經(jīng)過提純，即可得到超硬復(fù)合相氮化碳納米線粉體。本發(fā)明以簡單易得、無毒性的高聚物作為碳源，不需要液相有機(jī)試劑作為反應(yīng)溶劑，在較低的溫度下即可催化制備得到α/β復(fù)合相超硬氮化碳納米線。本發(fā)明工藝簡單有效，能耗低，所用原料價格低廉無毒，制備得到氮化碳納米線在超硬材料和復(fù)合材料的增強(qiáng)增韌領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。