本發(fā)明提供了一種用于手性拆分外消旋體的羧甲基－β－環(huán)糊精插層水滑石及其制備方法，屬于外消旋體的手性拆分領(lǐng)域。插層水滑石的化學(xué)式為：[(M2+)1－x(M3+)x(OH)2]x+(CMCDn－)x/n·mH2O。制備方法以LDHs為模板，將羧甲基－β－環(huán)糊精陰離子經(jīng)離子交換取代NO3－或者Cl－進入水滑石層間，構(gòu)成羧甲基－β－環(huán)糊精陰離子占層間陰離子摩爾總數(shù)20－100％的層狀材料。本發(fā)明的優(yōu)點在于：利用水滑石層狀材料的可插層組裝性、層板可控和層板結(jié)構(gòu)定位效應(yīng)，把具有優(yōu)異手性拆分性能的環(huán)糊精組裝進入水滑石層間，實現(xiàn)環(huán)糊精分子的固定化及其在層間的高度分散，得到一種可手性拆分外消旋苯基乙二醇的有機－無機復(fù)合材料。制備方法工藝簡單，成本低，反應(yīng)易于進行。