本發(fā)明提供了一種B相納米二氧化釩的溶劑熱制備方法,該方法是將五氧化二釩在810℃加熱融化10～30分鐘,把五氧化二釩熔體倒入冷水中制備成五氧化二釩溶膠;然后取一定量的五氧化二釩溶膠與低碳醇或低碳醛配成醇(醛)二元體系,超聲分散30分鐘,制備成五氧化二釩的醇(醛)溶膠;將其移入自升壓的反應(yīng)釜中反應(yīng);產(chǎn)物直接過濾,60℃～80℃烘干4小時,即得到晶化的B相納米二氧化釩。該法工藝簡單,重現(xiàn)性好,濾液可以通過蒸餾去除少量水后,反復(fù)使用,因此不會帶來二次污染,同時也節(jié)約大量原料。本發(fā)明制備的納米二氧化釩具有很好的分散性,可以制備成溶膠直接成膜;同時也可通過表面改性分散與有機(jī)溶劑中,因此便于加入倒有機(jī)材料中制備成無機(jī)有機(jī)復(fù)合材料,因此具有廣闊的應(yīng)用前景。