本發(fā)明制備方法如下:在充有氮氣的反應(yīng)釜中,將納米二氧化硅,偶聯(lián)劑、甲苯超聲混合,在一定溫度條件下攪拌降溫至常溫狀態(tài),再將多聚甲醛和酚加入上述溶膠中,得到透明改性二氧化硅溶膠;在氮氣保護(hù)下,將二胺單體PAPB、ODA加入N,N-二甲基乙酰胺中,攪拌使其完全溶解;再將與等摩爾量的均苯四甲酸二酐均分二次加入上述溶液中,制得聚酰胺酸溶液;再將制得的改性二氧化硅溶膠加入制得的聚酰胺酸溶液中,制得混合膠液;最后,將制得的膠液置于一定溫度下,真空干燥,得到含納米二氧化硅的聚酰亞胺雜化材料。用本發(fā)明合成的復(fù)合材料較未雜化的聚酰亞胺具有更好的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性和更低的熱膨脹系數(shù)。