本發(fā)明涉及復合材料制備領域，具體為一種納米CuO/COF復合除砷材料及其制備方法，制備方法包括：一、將1,3,5?三甲酰間苯三酚和2,5?二乙氧基對苯二酰肼加入1,4?二氧六環(huán)、均三甲苯和冰醋酸的混合溶液中，后冰浴超聲，隨后讓溶液經(jīng)過三次急速冷凍?抽真空?解凍?脫氣的循環(huán)；循環(huán)后反應物真空加熱2～3天，再用丙酮和甲醇洗滌，洗滌后凍干得到COF材料；二、將硝酸銅溶于乙醇?水混合液中，然后室溫攪拌加入NaOH溶液和NH₃·H₂O，再次攪拌后向溶液中加入COF并超聲攪拌；然后把溶液放入反應釜中反應6～10h，隨后離心并用乙醇和水洗滌，洗滌后烘干得到本發(fā)明所述納米CuO/COF復合除砷材料。本發(fā)明制備的納米CuO/COF復合除砷材料能有效去除水中的三價砷。