本發(fā)明公開(kāi)了一種層狀納米材料及其復(fù)合材料的制備方法。該制備方法分為三個(gè)步驟：首先，將層狀聚合物和待合成層狀材料的前驅(qū)體均勻混合，并在設(shè)定的溫度下使層狀聚合物前驅(qū)體聚合成層狀化合物；其次，以層狀化合物為二維納米反應(yīng)器，在其二維限域空間的限域和誘導(dǎo)作用下，通過(guò)形核長(zhǎng)大的方式合成層狀納米材料及其復(fù)合材料；最后，通過(guò)高溫處理，將層狀聚合物分解，獲得所需的層狀材料及其納米復(fù)合材料。該方法具有廣泛的普適性，可以制備層狀材料包括石墨烯、摻雜石墨烯以及石墨烯和過(guò)渡金屬碳化物、氮化物、磷化物、硫化物、硼化物的納米復(fù)合材料。該方法簡(jiǎn)單易行，所制備的層狀材料結(jié)構(gòu)規(guī)整，在催化、儲(chǔ)能等應(yīng)用領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。