一種具有高效電催化性能的石墨烯基復(fù)合材料的制備方法，它是以四水合鉬酸銨、苯胺溶液、次磷酸鈉為原料，分別通過(guò)溶液法制備Mo?MOF前驅(qū)體，然后通過(guò)熱處理法制備MoP/碳復(fù)合納米材料以及MoP/碳復(fù)合納米材料后處理步驟；制得的材料其主要成分是MoP和碳，為納米線結(jié)構(gòu)，納米線表面有包裹一層均勻的石墨烯，石墨烯層數(shù)為2?3層。本發(fā)明石墨烯層數(shù)可控，均勻性可靠，石墨烯與磷化鉬之間的緊密結(jié)合，結(jié)合穩(wěn)固，對(duì)電催化析氫具有很好的催化效果，電催化析氫起始電壓為36mVvsRHE，過(guò)電位為102mV時(shí)電流密度就能達(dá)到10mA/cm²；石墨烯層具有較好保護(hù)作用，避免材料電催化性能的降低。產(chǎn)品為穩(wěn)定性好，在300mV的恒電壓下，電流密度14小時(shí)內(nèi)降低不超過(guò)3%，樣品回收率高。