本發(fā)明涉及一種3D殼聚糖/二氧化硅復合材料及其制備方法和在吸附分離錸中的應用。采用一步快速微波輔助合成法，以P123為模板，硅酸鈉為硅源，在硅酸鈉水解縮合過程中加殼聚糖，使Si?OH與殼聚糖上的?OH和?NH2以共價鍵和氫鍵的作用結合，然后加入戊二醛作為交聯(lián)劑，將殼聚糖與介孔二氧化硅進行復合，得到3D殼聚糖/二氧化硅復合材料。本發(fā)明制備原料采用生物質(zhì)材料，廉價易得，制備過程簡單，合成速度快，時間短，并且在高濃度Cu(II)模擬料液中對Re(VII)的吸附率高，在pH＝4時對錸的吸附率可達96.67％，最大飽和吸附量為261.81mg·g?1，可實現(xiàn)稀散金屬元素Re(VII)的有效分離。