本發(fā)明涉及一種吸附劑技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種活性炭/MIL?101復(fù)合材料的制備方法。將活性炭經(jīng)過重氮化處理獲得苯甲酸功能化的活性炭，并與MIL?101前驅(qū)體混合，水熱制備活性炭/MIL?101復(fù)合材料。苯甲酸功能化的活性炭具有高的比表面積和水溶性，可以作為MIL?101的晶體生長基底，抑制MIL?101的過度生長。本發(fā)明的制備工藝簡單，易操作，得到的產(chǎn)品不僅具有優(yōu)良的物理性能，同時對環(huán)境中的污染物具有優(yōu)異的吸附凈化性能。