本發(fā)明涉及一種Au納米顆粒修飾MoS₂/TiO₂復合材料及其制備方法，該材料可作為具備高催化性能的析氫材料。其制備方法包括純TiO₂的電化學陽極氧化法制備、MoS₂/TiO₂的化學氣相沉積法耦合以及Au納米顆粒真空蒸鍍修飾MoS₂/TiO₂異質結三大過程。其中，純TiO₂采用雙電極系統(tǒng)在含有甘油的有機電解液中氧化制備；而MoS₂/TiO₂的耦合則在CVD管式爐中通過化學氣相沉積進行合成；Au納米顆粒在真空蒸鍍儀通過熱蒸發(fā)的方式沉積到MoS₂/TiO₂異質結表面進行修飾。復合材料具備了MoS₂的窄帶隙和高催化活性位點，通過Au的修飾促進表面電子傳輸和提高催化性能，為提高復合材料的電催化性能提供可靠的方法，在催化領域具有深遠意義。