本發(fā)明屬于氧還原電催化領(lǐng)域，具體涉及一種螺旋狀鎳鐵超分子網(wǎng)絡(luò)框架納米復(fù)合材料的超聲合成法及其應(yīng)用，所述納米材料活性物質(zhì)為C@NiFe₂O₄，呈現(xiàn)出類似螺旋的形狀，所述超聲合成法簡單、成本低、反應(yīng)時(shí)間短，所合成的復(fù)合材料產(chǎn)量高、形貌均一、比表面積大，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。該發(fā)明用于解決現(xiàn)有燃料電池催化劑存在的陰極氧還原反應(yīng)可逆性很低，交換電流密度較小，以及Pt基催化材料成本高和有毒性等缺陷，得到的氧還原催化劑具有高電位、優(yōu)異的極限電流以及高穩(wěn)定性和甲醇耐受性等優(yōu)點(diǎn)，因此，C@NiFe₂O₄作為高效電催化劑具有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。