本發(fā)明公開了一種過渡金屬氧化物/硫化物納米復(fù)合材料的制備方法，首先采用室溫靜置的方法以過鈷、鎳過渡金屬離子與鐵氰化鉀有機(jī)配體結(jié)合，制備出普魯士藍(lán)衍生物納米立方體；然后在水溶液中加入硫化鈉進(jìn)行硫化反應(yīng)，得到具有硫化外殼的普魯士藍(lán)衍生物納米立方體；接著再煅燒處理后得到具有核殼結(jié)構(gòu)的MOF基過渡金屬氧化物/硫化物納米立方體復(fù)合材料。本發(fā)明制得的過渡金屬氧化物/硫化物納米立方體復(fù)合材料突破了傳統(tǒng)MOF基復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)大多為簡(jiǎn)單球型空心結(jié)構(gòu)的限制，其結(jié)構(gòu)為具有核殼結(jié)構(gòu)的納米立方體，尺寸均勻，在MOF基過渡金屬?gòu)?fù)合物的制備方法中具有廣泛的應(yīng)用性，在超級(jí)電容器和鋰離子電池等領(lǐng)域有較大的應(yīng)用前景。