一種NiCo2O4@碳納米管復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種NiCo2O4納米顆粒填充碳納米管的制備方法，包括步驟：將碳納米管溶于二甘醇中超聲分散60?min，然后按Ni2+/Co2+摩爾比為1 : 2加入Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，在80℃下充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笾鸬渭尤胍欢康腘H3·H2O得到混合溶液；將所述混合溶液移入反應(yīng)釜，置換CO2，置換之后將CO2的壓強(qiáng)調(diào)到0.05~0.1?MPa；將反應(yīng)釜放進(jìn)烘箱中，設(shè)置溫度為160~240℃，反應(yīng)時(shí)間為10~24?h；所得產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水清洗至中性，離心分離，在300℃煅燒2?h得到NiCo2O4@碳納米管復(fù)合材料。本發(fā)明方法具有填充過程溫度低、操作簡(jiǎn)單和避免了酸處理對(duì)碳納米管結(jié)構(gòu)的破壞等優(yōu)點(diǎn)；所獲得的NiCo2O4@碳納米管復(fù)合材料用于超級(jí)電容器電極時(shí)具有較高的比電容值和良好的電化學(xué)性能穩(wěn)定性。