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人造石墨二次顆粒的制備方法與流程

523   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:河南佰利新能源材料有限公司  
2023-09-14 16:03:07


一種人造石墨二次顆粒的制備方法與流程

1.本發(fā)明屬于人造石墨負(fù)極材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及了一種人造石墨二次顆粒的制備方法。

背景技術(shù):

2.在人造石墨負(fù)極材料制造領(lǐng)域,二次顆粒的生產(chǎn)是重要的組成部分。大顆粒的優(yōu)點(diǎn)在于壓實(shí)密度高、容量高,而小顆粒的比表面積大,鋰離子遷移的通道更多,路徑更短,倍率性能更好。因此將大顆粒和小顆粒復(fù)合的二次顆粒兼顧兩者的優(yōu)點(diǎn),可以降低負(fù)極嵌鋰之后的膨脹,提升負(fù)極材料的保液性能,而且可以降低極片負(fù)極材料的取向度,降低極化帶來的阻抗。

3.目前二次顆粒的主要加工工藝是將粉碎到一定粒度分布的焦的一次顆?!ǔ10在7μm以下,d90在25μm以下—混合特定比例的瀝青進(jìn)入臥式/立式反應(yīng)釜加熱,此過程稱為造粒。造粒過程中發(fā)生小顆粒與小顆粒的復(fù)合、小顆粒與大顆粒的復(fù)合、大顆粒和大顆粒的復(fù)合形成二次顆粒,因?yàn)檎w分布在d50左右的顆粒占據(jù)最大的體積分布,此部分顆粒與比之小的顆粒以及與比之大的顆粒接觸的概率最大,因此造粒后的形貌多為大顆粒與小顆粒的復(fù)合顆粒。造粒后由人工使用天車的方式將粉體材料先后導(dǎo)入隧道窯進(jìn)行預(yù)碳化和導(dǎo)入石墨化爐進(jìn)行石墨化。造粒通常將物料加熱到550~650℃,保溫4~8h,屬于高能耗、高成本的工序,每10w噸的年產(chǎn)約需要容納1.6t的反應(yīng)釜約120臺連續(xù)工作。而且預(yù)碳化和石墨化工序中的裝出爐過程中不可避免地產(chǎn)生大量的粉塵,現(xiàn)場人員的作業(yè)環(huán)境差。

4.針對以上缺點(diǎn),本技術(shù)提供了一種新的二次顆粒的加工工藝,極大地節(jié)省了反應(yīng)釜的能耗并改善了預(yù)碳化和石墨化過程中的人工作業(yè)環(huán)境。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

5.本發(fā)明的目的就在于為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,而提供一種人造石墨二次顆粒的制備方法。

6.本發(fā)明的目的是以下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:

7.一種人造石墨二次顆粒的制備方法,包括以下步驟:

8.s1.將原料焦和液相添加劑充分混合;

9.s2.壓制成型為塊狀品,并在所述塊狀品上預(yù)留貫穿孔,然后干燥;

10.s3.將干燥后的所述塊狀品進(jìn)行預(yù)碳化,得到碳化品;

11.s4.將所述碳化品進(jìn)行石墨化,得到石墨化品;

12.s5.將所述石墨化品粉碎至成品指標(biāo)粒徑,得到人造石墨二次顆粒。

13.優(yōu)選的,步驟s1所述原料焦粒徑為2~15μm。

14.優(yōu)選的,步驟s1所述液相添加劑為選自煤焦油、瀝青油、液相瀝青、甲苯的乙醇混溶液體、酚醛樹脂的乙醇溶液中的一種或兩種以上組合;所述液相添加劑的用量為所述原料焦的質(zhì)量的1~15%。

15.優(yōu)選的,步驟s2所述成型方法為液壓成型,成型壓力為260~360kg/cm2,保壓2~4min。

16.優(yōu)選的,所述塊狀品最大直徑或邊長不大于150mm,厚度不大于40mm,所述貫穿孔總面積不大于所在平面面積的12%,所述貫穿孔的中心在所述塊狀品的邊長和對角線、或直徑方向上均勻分布。

17.優(yōu)選的,所述塊狀品體積密度不大于0.91g/cm3。

18.優(yōu)選的,所述貫穿孔包括中心貫穿孔以及均勻分布于所述中心貫穿孔周圍的多個周圍貫穿孔,所述中央貫穿孔直徑為所述周圍貫穿孔的1.5~2倍,所述周圍貫穿孔的直徑為所述塊狀品邊長或直徑的10~13%。

19.優(yōu)選的,步驟s2所述干燥溫度為80~150℃,時間為30~150min;

20.步驟s3所述預(yù)碳化溫度為750~900℃,時間為240~360min;

21.步驟s4所述石墨化溫度為2950~3050℃,送電時間為19~20h。

22.優(yōu)選的,步驟s4將所述碳化品裝于石墨化爐料廂中進(jìn)行石墨化處理,所述碳化品裝爐時采用兩兩接觸放置的方法,且在所述碳化品與所述石墨化爐料廂廂壁的空隙內(nèi)填充電阻料,在相鄰的所述碳化品之間的空隙內(nèi)也填充有電阻料。

23.優(yōu)選的,步驟s5所述粉碎首先采用鄂破粉碎至毫米級顆粒,然后采用球磨或沖擊磨繼續(xù)粉碎至所述成品指標(biāo)粒徑,所述成品指標(biāo)粒徑為10~25μm。

24.本技術(shù)革新了人造石墨二次顆粒的生產(chǎn)工藝路線,減少了造粒工序,增加了石墨化后粉碎工序,前者為熱處理設(shè)備,能耗為100~130(kw

·

h)/(天

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噸),后者為常溫處理設(shè)備,能耗為25~35(kw

·

h)/(天

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噸),大大降低了生產(chǎn)能耗,減少了生產(chǎn)成本;而且預(yù)碳化和石墨化工序的粉塵量大大降低,人員作業(yè)環(huán)境大為改善。

附圖說明

25.圖1是方形塊狀品的結(jié)構(gòu)示意圖;

26.圖2是多個方形塊狀品疊加的結(jié)構(gòu)示意圖;

27.圖3是圓柱形塊狀品的結(jié)構(gòu)示意圖;

28.圖4是多個圓柱形塊狀品疊加的結(jié)構(gòu)示意圖;

29.圖5是方形塊狀品裝爐的結(jié)構(gòu)示意圖;

30.圖6是圓柱形塊狀品裝爐的結(jié)構(gòu)示意圖;圖7是實(shí)施例1得到的人造石墨二次顆粒的掃描電鏡圖;

31.圖8是對比例1得到的人造石墨二次顆粒的掃描電鏡圖;

32.圖9是實(shí)施例2得到的人造石墨二次顆粒的掃描電鏡圖;

33.圖10是實(shí)施例3得到的人造石墨二次顆粒的掃描電鏡圖;

34.圖11是實(shí)施例4得到的人造石墨二次顆粒的掃描電鏡圖;

35.圖12是對比例2出現(xiàn)噴爐的結(jié)構(gòu)示意圖;

36.圖13是對比例3石墨化品出現(xiàn)碎裂的示意圖。

37.其中,1-料廂;2-塊狀品;3-電阻料。

具體實(shí)施方式

38.本發(fā)明提供了一種人造石墨二次顆粒的制備方法,包括以下步驟:

39.s1.將原料焦和液相添加劑充分混合;液相添加劑主要作用為粘結(jié)劑,可采用選自煤焦油、瀝青油(主要指瀝青提煉出的油)、液相瀝青(主要指用汽油、煤油、柴油等溶劑將石油瀝青稀釋而成的瀝青產(chǎn)品,也稱輕制瀝青或稀釋瀝青)、甲苯的乙醇混溶液體、酚醛樹脂的乙醇溶液等中的一種或兩種以上組合;

40.s2.壓制成型為塊狀品,并在塊狀品上預(yù)留貫穿孔,然后干燥;

41.s3.將干燥后的塊狀品進(jìn)行預(yù)碳化,得到碳化品;

42.s4.將碳化品進(jìn)行石墨化,得到石墨化品;

43.s5.將石墨化品粉碎至成品指標(biāo)粒徑,得到人造石墨二次顆粒。

44.本技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比,在原料焦和液相添加劑混合后,未采用高溫造粒,造粒后再破碎篩分的方式,而是將其低溫壓制成型,然后直接將成型塊狀品進(jìn)行預(yù)碳化和石墨化。由于成型品密度約為粉體振實(shí)密度的1.2~1.4倍,約為粉體松裝密度的2.2~2.6倍,因而可以顯著增加產(chǎn)能。不過也同時增加了揮發(fā)分排出時的爐內(nèi)壓力,造成噴爐的危險隱患,因此,本技術(shù)在成型塊狀品上預(yù)留足夠體積的貫穿孔,擺放完成后形成足夠長的氣道通向爐體表層,很好地解決了上述的問題。成型后石墨化再粉碎相比造粒后解聚再石墨化的優(yōu)點(diǎn)在于在生產(chǎn)中顯著地增加了產(chǎn)能、降低了能耗,改善了人工作業(yè)環(huán)境,減少了粉體輸送過程中的落地廢料,但是從成品的特征參數(shù)來看,粒度體積分布的d10下降了0.3~0.8μm,這代表著細(xì)粉量有所增加,顯然是因?yàn)槭蠓鬯橄啾扔诮饩墼黾恿硕跗茩C(jī)導(dǎo)致的,必要時可以通過分級機(jī)將增加的細(xì)粉去除,產(chǎn)品收率下降約1~1.5%。

45.塊狀品如圖1~4所示,可采用圓柱形、方形等性狀。成型方法優(yōu)選為液壓成型,壓力優(yōu)選為260~360kg/cm2,保壓2~4min,在上述范圍內(nèi),可壓制為適宜密度的塊狀品。塊狀品體積密度最大不宜超過0.91g/cm3,否則在后續(xù)粉化過程中會產(chǎn)生過量的細(xì)粉不良物以及形貌不良物。

46.為提高生產(chǎn)效率,降低壞品率,塊狀品最大直徑/邊長不宜超過150mm,厚度不宜超過40mm,貫穿孔作為排氣通道,為保證空間利用率和壓制品強(qiáng)度,貫穿孔總面積不大于所在平面面積的12%。

47.塊狀品最大直徑或邊長不大于150mm,進(jìn)一步優(yōu)選為100~150mm,厚度不大于40mm,進(jìn)一步優(yōu)選為20~40mm。

48.貫穿孔總面積不大于所在平面面積的12%,貫穿孔的中心在邊長/對角線/直徑方向上應(yīng)滿足均勻分布。貫穿孔優(yōu)選包括中心貫穿孔以及分布于中心貫穿孔周圍的多個周圍貫穿孔,中央貫穿孔直徑為周圍貫穿孔的1.5~2倍,利于中心揮發(fā)物的排出,周圍貫穿孔的直徑為塊狀品邊長或直徑的10~13%。

49.當(dāng)塊狀品為圓柱形時,塊狀品兩兩接觸放置時,圓柱型壓制品之間自然有間隙,間隙處填充電阻料,以平衡各處電流密度。當(dāng)塊狀品為方形時,在邊緣設(shè)有5~10mm的倒角,防止磕碰產(chǎn)生缺陷,導(dǎo)致石墨化爐內(nèi)的電流密度不均勻,同樣在兩兩接觸放置時倒角間隙處填充電阻料,以平衡各處電流密度。本技術(shù)革新了人造石墨二次顆粒的生產(chǎn)工藝路線,減少了造粒工序,增加了石墨化后粉碎工序,前者為熱處理設(shè)備,能耗為100~130(kw

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h)/(天

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噸),后者為常溫處理設(shè)備,能耗為25~35(kw

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h)/(天

·

噸),大大降低了生產(chǎn)能耗,

減少了生產(chǎn)成本;而且預(yù)碳化和石墨化工序的粉塵量大大降低,人員作業(yè)環(huán)境大為改善。

50.優(yōu)選的,步驟s1原料焦粒徑為2~15μm,液相添加劑的用量為原料焦的質(zhì)量的1~15%,在該原料焦粒徑范圍和添加劑用量范圍內(nèi),有利于原料焦與液相添加劑混合均勻?;旌蠒r間優(yōu)選為60~240min。

51.優(yōu)選的,步驟s2干燥溫度為80~150℃,時間為30~150min,干燥至含水量≤1%。

52.優(yōu)選的,步驟s3預(yù)碳化溫度為750~900℃,時間為240~360min。

53.優(yōu)選的,步驟s4石墨化溫度為2950~3050℃,送電時間為19~20h。

54.優(yōu)選的,步驟s4將碳化品裝于石墨化爐料廂中進(jìn)行石墨化處理,由于經(jīng)過了壓制和預(yù)碳化,石墨化后塊狀品的體積不會進(jìn)一步收縮,因此裝爐時如圖5~6所示,采用將壓制品兩兩接觸放置的方法,為使壓制品受熱均勻,在貫穿孔之外的料廂空間內(nèi)(即碳化品與石墨化爐料廂廂壁)填充電阻料,在相鄰的碳化品之間的空隙內(nèi)也填充有電阻料,以平衡各處電流密度,電阻料粒度以10~15μm為佳。

55.目前,工業(yè)用破碎機(jī)有鄂破、球磨或沖擊磨等,其中工業(yè)鄂破機(jī)可以粉碎至毫米級別,工業(yè)球磨機(jī)的極限粉碎能力可以到1μm以下,沖擊磨的極限粉碎能力可以到3μm以下,一般人造石墨二次顆粒成品的粒度分布范圍通常在10~25μm,因此,優(yōu)選的,步驟s5粉碎首先采用鄂破粉碎為毫米級顆粒,然后采用球磨或沖擊磨繼續(xù)粉碎至成品指標(biāo)粒徑。

56.在采用鄂破、球磨或沖擊磨粉碎后,為了確保成品粒徑和純度在目標(biāo)范圍,還包括篩分的步驟,篩分后將篩上物單獨(dú)隔離,篩下物進(jìn)行除磁包裝即可。

57.為提高收率或調(diào)整粒度分布還可以將粉碎后的物料進(jìn)行分級處理。

58.實(shí)施例1

59.s1.將粒徑在2~15μm范圍內(nèi)的原料焦和煤焦油充分混合120min,煤焦油用量為原料焦的質(zhì)量的8%;

60.s2.采用液壓在300kg/cm2壓力下保壓3min,壓制成型為方形塊狀品,邊長120mm、厚度25mm,四角留有6mm倒角,并在塊狀品上預(yù)留貫穿孔,貫穿孔包括一個直徑21mm的中心貫穿孔,沿對角線方向距離中心42.5mm的位置分布有四個直徑為14mm的周圍貫穿孔;然后于110℃下干燥80min;

61.s3.將干燥后的塊狀品在820℃下進(jìn)行預(yù)碳化300min,得到碳化品;

62.s4.將碳化品在3000℃進(jìn)行石墨化,送電時間20h,得到石墨化品;

63.s5.將石墨化品采用鄂破機(jī)粉碎為毫米級顆粒,然后采用球磨機(jī)繼續(xù)粉碎,然后經(jīng)過篩分,得到人造石墨二次顆粒,其粒徑在10~25μm之間。

64.對比例1

65.采用傳統(tǒng)方法進(jìn)行二次顆粒的生產(chǎn),具體步驟如下:

66.s1.將粒徑在2~15μm范圍內(nèi)的原料焦和高溫改性瀝青充分混合90min,瀝青用量為原料焦的質(zhì)量的3%;

67.s2.將混合后的物料導(dǎo)入臥式反應(yīng)釜,以5℃/min的升溫速率升溫到650℃,后保溫6個小時,經(jīng)過冷卻反應(yīng)釜冷卻到50℃以下,得到二次顆粒的粉體;

68.s3.將冷卻后的粉體導(dǎo)入解聚機(jī),將異常成塊的部分打散后一起導(dǎo)入石墨化爐;

69.s4.經(jīng)過3000℃石墨化得到二次顆粒的石墨化品。

70.將實(shí)施例1和對比例1得到的人造石墨二次顆粒進(jìn)行掃描電鏡分析,結(jié)果如圖7~8

所示,通過電鏡圖對比,二者均為明顯的二次顆粒粉體,無顯著差異。表1為各項(xiàng)指標(biāo)的對比,也沒有產(chǎn)生顯著差異。

71.表1

[0072][0073]

實(shí)施例2

[0074]

s1.將粒徑在2~15μm范圍內(nèi)的原料焦和液相瀝青充分混合60min,液相瀝青用量為原料焦的質(zhì)量的4%;

[0075]

s2.采用液壓壓制成型為圓柱形塊狀品,在260kg/cm2壓力下成型、保壓2min,壓制品直徑100mm、厚度20mm,中心貫穿孔直徑18mm,沿中心十字方向距離中心25mm的位置,分布有四個直徑為12mm的貫穿孔,然后于150℃下干燥30min;

[0076]

s3.將干燥后的塊狀品在900℃下進(jìn)行預(yù)碳化240min,得到碳化品;

[0077]

s4.將碳化品在3050℃進(jìn)行石墨化,送電時間19h,得到石墨化品;

[0078]

s5.將石墨化品采用鄂破機(jī)粉碎為毫米級顆粒,然后采用沖擊磨繼續(xù)粉碎,然后經(jīng)過篩分,得到人造石墨二次顆粒,其粒徑在10~25μm之間,將其進(jìn)行掃描電鏡分析,結(jié)果如圖9所示,各項(xiàng)指標(biāo)如表2所示。

[0079]

表2

[0080][0081]

實(shí)施例3

[0082]

s1.將粒徑在2~15μm范圍內(nèi)的原料焦和瀝青油充分混合240min,液相瀝青用量為原料焦的質(zhì)量的6%;

[0083]

s2.采用液壓壓制成型為圓柱形塊狀品,在360kg/cm2壓力下成型、保壓4min,壓制品直徑150mm、厚度40mm,中心貫穿孔直徑27mm,沿中心十字方向距離中心37.5mm的位置,分

布有四個直徑為18mm的貫穿孔,然后于80℃下干燥150min;

[0084]

s3.將干燥后的塊狀品在750℃下進(jìn)行預(yù)碳化360min,得到碳化品;

[0085]

s4.將碳化品在2950℃進(jìn)行石墨化,送電時間20h,得到石墨化品;

[0086]

s5.將石墨化品采用鄂破機(jī)粉碎為毫米級顆粒,然后采用沖擊磨繼續(xù)粉碎,然后經(jīng)過篩分,得到人造石墨二次顆粒,其粒徑在10~25μm之間,將其進(jìn)行掃描電鏡分析,結(jié)果如圖10所示。

[0087]

實(shí)施例4

[0088]

s1.將粒徑在2~15μm范圍內(nèi)的原料焦和酚醛樹脂的乙醇溶液充分混合150min,酚醛樹脂用量為原料焦的質(zhì)量的2%,乙醇用量為足夠剛好溶解完樹脂即可;

[0089]

s2.采用液壓壓制成型為方形塊狀品,在300kg/cm2壓力下成型、保壓3min,壓制品邊長125mm、厚度30mm,四角留有7mm倒角,中心貫穿孔直徑22.5mm,在直徑為62.5mm的同心圓上均勻分布有六個直徑為15mm的貫穿孔,然后于110℃下干燥70min;

[0090]

s3.將干燥后的塊狀品在750℃下進(jìn)行預(yù)碳化360min,得到碳化品;

[0091]

s4.將碳化品在3000℃進(jìn)行石墨化,送電時間19h,得到石墨化品;

[0092]

s5.將石墨化品采用鄂破機(jī)粉碎為毫米級顆粒,然后采用球磨機(jī)繼續(xù)粉碎,然后經(jīng)過篩分,得到人造石墨二次顆粒,其粒徑在10~25μm之間,將其進(jìn)行掃描電鏡分析,結(jié)果如圖11所示,各項(xiàng)指標(biāo)如表3所示。

[0093]

表3

[0094][0095]

對比例2

[0096]

s1.將粒徑在2~15μm范圍內(nèi)的原料焦和煤焦油充分混合100min,煤焦油用量為原料焦的質(zhì)量的8%;

[0097]

s2.采用液壓壓制成型為方形塊狀品,在300kg/cm2壓力下成型、保壓3min,壓制品邊長120mm、厚度25mm,四角留有6mm倒角,不設(shè)貫穿孔;然后于110℃下干燥80min;

[0098]

s3.將干燥后的塊狀品在820℃下進(jìn)行預(yù)碳化300min,得到碳化品;

[0099]

s4.將碳化品在3000℃進(jìn)行石墨化,送電時間20h,石墨化期間出現(xiàn)噴爐現(xiàn)象,如圖12所示。

[0100]

對比例3

[0101]

s1.將粒徑在2~15μm范圍內(nèi)的原料焦和瀝青油充分混合100min,液相瀝青用量為原料焦的質(zhì)量的5%;

[0102]

s2.采用液壓壓制成型為圓柱形塊狀品,290kg/cm2壓力下成型、保壓4min,壓制品直徑100mm、厚度30mm,在直徑為40mm和70mm同心圓上均勻分布4個和8個10mm的貫穿孔;

[0103]

s3.將干燥后的塊狀品在800℃下進(jìn)行預(yù)碳化300min,得到碳化品;

[0104]

s4.將碳化品在3000℃進(jìn)行石墨化,送電時間20h,得到石墨化品;石墨化品出現(xiàn)較多碎裂現(xiàn)象,如圖13所示,分析原因?yàn)樨灤┛讛?shù)量多,孔徑較小,擺放時出現(xiàn)堵塞的氣道導(dǎo)致?lián)]發(fā)分氣體排出時小范圍聚集而壓裂成型品。進(jìn)一步導(dǎo)致爐內(nèi)局部的電流密度過大或者過小而影響產(chǎn)品的石墨化度的一致性。

[0105]

盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念,則可對這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以,所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。顯然,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣,倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi),則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。技術(shù)特征:

1.一種人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:s1.將原料焦和液相添加劑充分混合;s2.壓制成型為塊狀品,并在所述塊狀品上預(yù)留貫穿孔,然后干燥;s3.將干燥后的所述塊狀品進(jìn)行預(yù)碳化,得到碳化品;s4.將所述碳化品進(jìn)行石墨化,得到石墨化品;s5.將所述石墨化品粉碎至成品指標(biāo)粒徑,得到人造石墨二次顆粒。2.如權(quán)利要求1所述的人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,步驟s1所述原料焦粒徑為2~15μm。3.如權(quán)利要求1所述的人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,步驟s1所述液相添加劑為選自煤焦油、瀝青油、液相瀝青、甲苯的乙醇混溶液體、酚醛樹脂的乙醇溶液中的一種或兩種以上組合;所述液相添加劑的用量為所述原料焦的質(zhì)量的1~15%。4.如權(quán)利要求1所述的人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,步驟s2所述成型方法為液壓成型,成型壓力為260~360kg/cm2,保壓2~4min。5.如權(quán)利要求1所述的人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,所述塊狀品最大直徑或邊長不大于150mm,厚度不大于40mm,所述貫穿孔總面積不大于所在平面面積的12%,所述貫穿孔的中心在所述塊狀品的邊長和對角線、或直徑方向上均勻分布。6.如權(quán)利要求1所述的人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,所述塊狀品體積密度不大于0.91g/cm3。7.如權(quán)利要求5所述的人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,所述貫穿孔包括中心貫穿孔以及均勻分布于所述中心貫穿孔周圍的多個周圍貫穿孔,所述中央貫穿孔直徑為所述周圍貫穿孔的1.5~2倍;所述周圍貫穿孔的直徑為所述塊狀品邊長或直徑的10~13%。8.如權(quán)利要求1所述的人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,步驟s2所述干燥溫度為80~150℃,時間為30~150min;;步驟s3所述預(yù)碳化溫度為750~900℃,時間為240~360min;步驟s4所述石墨化溫度為2950~3050℃,送電時間為19~20h。9.如權(quán)利要求1所述的人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,步驟s4將所述碳化品裝于石墨化爐料廂中進(jìn)行石墨化處理,所述碳化品裝爐時采用兩兩接觸放置的方法,且在所述碳化品與所述石墨化爐料廂廂壁的空隙內(nèi)填充電阻料,在相鄰的所述碳化品之間的空隙內(nèi)也填充有電阻料。10.如權(quán)利要求1所述的人造石墨二次顆粒的制備方法,其特征在于,步驟s5所述粉碎首先采用鄂破粉碎至毫米級顆粒,然后采用球磨或沖擊磨繼續(xù)粉碎至所述成品指標(biāo)粒徑,所述成品指標(biāo)粒徑為10~25μm。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種人造石墨二次顆粒的制備方法,包括以下步驟:S1.將原料焦和液相添加劑充分混合;S2.壓制成型為塊狀品,并在所述塊狀品上預(yù)留貫穿孔,然后干燥;S3.將干燥后的所述塊狀品進(jìn)行預(yù)碳化,得到碳化品;S4.將所述碳化品進(jìn)行石墨化,得到石墨化品;S5.將所述石墨化品粉碎至成品指標(biāo)粒徑,得到人造石墨二次顆粒。本申請革新了人造石墨二次顆粒的生產(chǎn)工藝路線,減少了造粒工序,增加了石墨化后粉碎工序,大大降低了生產(chǎn)能耗,減少了生產(chǎn)成本;而且預(yù)碳化和石墨化工序的粉塵量大大降低,人員作業(yè)環(huán)境大為改善。業(yè)環(huán)境大為改善。業(yè)環(huán)境大為改善。

技術(shù)研發(fā)人員:閆明 趙澤泓 豆君 韓健華 鄭興龍 蘇光明 喬麗莎

受保護(hù)的技術(shù)使用者:河南佰利新能源材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日:2022.12.28

技術(shù)公布日:2023/5/16
聲明:
“人造石墨二次顆粒的制備方法與流程” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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