本發(fā)明提供了一種分辨丙醛和丙酮的化學(xué)電離質(zhì)譜檢測(cè)方法，包括如下步驟：(1)采用物理化學(xué)法對(duì)金屬進(jìn)行處理使其產(chǎn)生單核金屬離子；(2)使用緩沖氣體將步驟(1)所得單核金屬離子載入反應(yīng)管；(3)將待測(cè)氣體樣品送入步驟(2)所述的反應(yīng)管，與單核金屬離子在反應(yīng)管中反應(yīng)生成電離產(chǎn)物；(4)將步驟(3)所述的電離產(chǎn)物經(jīng)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果即可分辨丙醛和丙酮?dú)怏w。所述方法使過(guò)渡金屬產(chǎn)生的單核金屬離子作為試劑離子與丙醛和丙酮反應(yīng)，不僅產(chǎn)生分別對(duì)應(yīng)丙醛和丙酮的不同特征質(zhì)量的產(chǎn)物離子，而且反應(yīng)效率極高，可達(dá)到高效電離及分辨丙醛和丙酮的目的。