本發(fā)明公開了一種鹽酸二甲雙胍緩釋片中N?亞硝基二甲胺的GC?MS聯(lián)用檢測方法，精密稱取鹽酸二甲雙胍緩釋片細(xì)粉，置于離心管中，加入1N鹽酸水溶液，置于渦旋振蕩器上渦旋，然后精密加入二氯甲烷，再次渦旋，繼續(xù)振搖混合均勻，然后離心分離，取二氯甲烷層濾膜過濾，取過濾液作為供試品溶液，最后采用氣相質(zhì)譜儀進(jìn)行測定，記錄氣相質(zhì)譜圖，供試品溶液氣相質(zhì)譜圖中如有與NDMA峰保留時間一致的色譜峰，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法以峰面積計算。本發(fā)明提供的采用1N鹽酸水溶液溶解樣品，可有效防止樣品中存在的殘余原料二甲胺在配樣過程中遇到活性氧化物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成NDMA，提高了檢測的準(zhǔn)確度。根據(jù)鹽酸二甲雙胍和NDMA在二氯甲烷中溶解度不同，采用鹽酸溶液溶解樣品后，再采用二氯甲烷萃取NDMA進(jìn)樣，減少了儀器檢測器負(fù)載，延長檢測器使用壽命。同時有效分離了鹽酸二甲雙胍，減小了基質(zhì)效應(yīng)，進(jìn)一步提高了檢測的準(zhǔn)確度。