本發(fā)明公開了一種有效地且高產(chǎn)率地制備高純度甲烷二磺酸亞甲酯的方法。它是以亞甲基雙（氯磺酸酯）、甲基二磺酸和含吡啶基的樹脂為原料進行化學反應，經(jīng)簡易后處理純化過程即可高產(chǎn)率獲得高純度的甲烷二磺酸亞甲酯。其中亞甲基雙（氯磺酸酯）可從二氯甲烷跟三氧化硫反應制備，含吡啶基的樹脂可以回收后循環(huán)使用。本發(fā)明反應條件溫和，工藝簡單環(huán)保，操作便捷，原料來源廣泛，產(chǎn)品收率和純度高，制備成本低廉。所得甲烷二磺酸亞甲酯，可以作為動力鋰電池電解液添加劑使用。