本發(fā)明公開了一種空心分等級結(jié)構的Fe₂O₃及Fe₂O₃/CNT復合材料的制備方法。具有空心分等級結(jié)構的Fe₂O₃納米材料通過一步水熱反應制得；Fe₂O₃/CNT復合材料的制備是通過膠體粒子間的靜電作用力實現(xiàn)Fe³⁺膠體粒子與CNT之間的緊密結(jié)合，僅通過簡單的水熱反應實現(xiàn)了CNT負載Fe₂O₃的復合結(jié)構，然后通過對該納米復合材料進行熱處理，在熱處理的過程中Fe₂O₃材料的結(jié)晶性得到進一步的提升，具有制備方法簡單，工藝成本低，能耗低的特點。本發(fā)明制備的Fe₂O₃/CNT復合材料Fe₂O₃尺寸可控，分散性較好，電子傳輸性能優(yōu)異，能夠作為新型鋰電池的負極材料，適合產(chǎn)業(yè)化應用。