本發(fā)明公開了一種機械球磨合成二硫化碳的方法。所述合成方法以硫化鋰和四氯化碳為原料，在惰性氣體的保護下，將硫化鋰和四氯化碳混合，置于密閉的球墨罐中，在室溫下，通過機械球磨的方法使其反應生成二硫化碳，再通過對反應后的產(chǎn)物進行加熱蒸餾分離固體和液體，將所得液體在一定溫度下冷卻使四氯化碳凝固，固液分離后液體即為二硫化碳。本發(fā)明方法操作簡單，工藝便捷，所得產(chǎn)物易分離，能耗低，且易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。