本發(fā)明公開了一種可以大量制備片狀二硫化鉬/硫化鎳—石墨烯復合材料的新方法。復合材料的具體制備方法如下：1)先用化學方法將石墨制備成氧化石墨烯，分散在去離子水里；2)將商業(yè)購買的鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O)、氯化鎳(NiCl2·6H2O)、硫脲(CS(NH2)2)溶解在去離子水里；3)向步驟2)中加入一定量的乙二醇(EG)，超聲；4)將步驟3)得到的懸浮液轉(zhuǎn)入水熱反應中密封，通過一步水熱法得到反應產(chǎn)物，自然冷卻至室溫，并用無水乙醇多次離心洗滌，干燥。本發(fā)明合成的片狀二硫化鉬/硫化鎳—石墨烯復合材料制備方法簡單，可作為新型能源如超級電容器，鋰離子電池，催化析氫等的電極材料。