一種MXene/天然橡膠柔性復(fù)合薄膜及其制備方法，屬于納米復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。MXene/天然橡膠柔性復(fù)合薄膜由MXene二維納米材料和天然橡膠復(fù)合而成。首先利用氟化鋰和鹽酸的混合溶液刻蝕M_n+1AX_n中的A原子層制備得到MXene沉淀；然后將MXene沉淀重新分散在水中，超聲、離心，除去沉淀物，取上層清液，得到MXene納米片懸浮液；最后將天然橡膠水乳液和MXene納米片懸浮液混合，經(jīng)超聲、抽濾、干燥，即得。本發(fā)明的制備方法簡單，且不含有機溶劑，具有良好的環(huán)境友好性。制備的MXene/天然橡膠柔性復(fù)合薄膜具有優(yōu)異的柔韌性、力學(xué)強度和電磁波屏蔽性能，并且可靈活改變其形狀，應(yīng)用前景廣闊。