一種不定型塊狀Nb₂O₅鋰離子電池正極材料的制備方法，首先將分析純的水合草酸鈮加入蒸餾水得溶液A，然后將十二烷基硫酸鈉加入溶液A中得混合液B；調(diào)節(jié)混合液B的pH得混合液C；將混合液C加入到水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫后沉淀；將所得沉淀物分別水洗、醇洗后置于培養(yǎng)皿中，轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中真空干燥得前驅(qū)物D；將前驅(qū)物D在高溫氣氛爐中在氬氣保護(hù)下燒結(jié)得到不定型塊狀Nb₂O₅鋰離子電池正極材料。本發(fā)明采用水熱法和熱處理相結(jié)合的兩步法，可以高效快速地制備出結(jié)晶性較好，分布均勻的不定型塊狀Nb₂O₅納米材料。采用不同的水熱溫度、時間和燒結(jié)溫度，可以利于調(diào)控所制備材料的結(jié)構(gòu)及形貌，工藝簡單，成本低廉。