本發(fā)明公開了一種用于鋰離子電池的多層中空CoNiP負(fù)極材料的制備方法，該方法為首先配置以水和乙醇為溶劑、鎳鹽和活性劑為溶質(zhì)的溶液，再配置鈷氰化鉀的水溶液，將兩種溶液混合，磁力攪拌并陳化至反應(yīng)完全。通過離心洗滌分離獲得有機(jī)框架材料Ni/Co?PB，將其分散在乙醇中，與氫氧化鉀溶液及氨水混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，后經(jīng)離心洗滌分離，真空干燥，得到多層中空模板，在空氣氣氛下煅燒多層中空模板獲得多層中空Ni/Co氧化物，將Ni/Co氧化物與次亞磷酸鈉混合磷化煅燒，即可獲得CoNiP負(fù)極材料。本發(fā)明所得材料孔洞結(jié)構(gòu)豐富，多層中空結(jié)構(gòu)能夠在提高循環(huán)壽命的同時(shí)增加體積比容量，用于鋰離子電池負(fù)極時(shí)，具有優(yōu)異的儲(chǔ)鋰性能。