本發(fā)明涉及鋰離子電池電解液技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種含硼鋰鹽及其電解液中游離酸的檢測(cè)方法，本發(fā)明采用非水電位滴定法測(cè)得樣品中游離酸的含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該方法避免了含硼鋰鹽本身在遇到水和醇時(shí)產(chǎn)生酸而導(dǎo)致沒(méi)有滴定終點(diǎn)的問(wèn)題，選擇有機(jī)酯作為溶劑，保證滴定過(guò)程所用的溶劑不參與反應(yīng)，且穩(wěn)定不分解，同時(shí)還能與滴定劑和待測(cè)樣品有一定的相溶性，從而可以快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出游離酸的含量，該方法操作簡(jiǎn)單，成本低，適用于含硼鋰鹽及其電解液中游離酸的定量分析。