發(fā)明涉及光催化劑制備技術領域，具體涉及一種釩酸鉍/石墨相氮化碳納米纖維的制備方法。以偏釩酸銨，硝酸鉍，三聚氰胺為原料，首先制備好紡絲所需的前紡液，隨后利用靜電紡絲技術，制備出納米纖維樣品的前驅(qū)體，前驅(qū)體經(jīng)過靜置，揮發(fā)，煅燒等過程后即可以獲得釩酸鉍/石墨相氮化碳納米纖維。本發(fā)明利用釩酸鉍和石墨相氮化碳價帶和導帶位置的差異，使釩酸鉍導帶上的電子和石墨相氮化碳價帶上的空穴復合，減少了釩酸鉍和石墨相氮化碳自身空穴和電子的復合，同時擴大了釩酸鉍/石墨相氮化碳復合材料的氧化還原電位的范圍，從而提高樣品的光催化性能。本發(fā)明同時借助靜電紡絲技術提升樣品的比表面積，從而進一步提高光催化效果。