一種碳化棉纖維吸油材料-氨基甲酸酯類凝油劑復(fù)合溢油治理材料的制備方法，涉及一種溢油治理材料的制備方法。所述方法具體操作步驟如下：（1）制備氨基甲酸烷基酯類凝油劑；（2）制備碳化棉纖維吸油材料；（3）吸油材料-凝油劑復(fù)合溢油治理材料的制備。該方法將當前研究比較熱點的凝油劑與由天然產(chǎn)物制備的吸油劑進行有機結(jié)合，制備出一種用于溢油治理的復(fù)合材料，其兼具凝油劑的凝油性能和吸油劑的吸油性能，兩者存在相輔相成、相互促進的關(guān)系。