本發(fā)明公開了一種快速制備四硫化三鎳/二硫化鉬/石墨烯水凝膠復合物的方法，該四硫化三鎳/二硫化鉬/石墨烯水凝膠復合物的制備方法包括以下步驟：將乙二醇加入到氧化石墨水溶液中，攪拌并超聲振蕩，得到均勻的分散液；步將Ni(NO3)2·6H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O的混合水溶液與分散液混合，攪拌形成均勻的懸浮液；將Na2S·9H2O加入到懸浮液中，攪拌形成反應液；將反應液在密閉反應釜中恒溫反應、洗滌并冷凍干燥即得所述復合材料。本發(fā)明所述方法操作簡單，測試方便，無需加入任何粘結劑和表面活性劑。