本發(fā)明公開了一種NiCo₂O₄@Ni?Co?S納米片陣列核殼結(jié)構(gòu)材料的制備方法，用于解決現(xiàn)有方法制備的NiCo₂O₄基復(fù)合材料性能差的技術(shù)問題。技術(shù)方案是將在集流體泡沫鎳上長有NiCo₂O₄納米片陣列的基底置于Ni(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O和硫脲混合溶液中，在三電極體系下進(jìn)行電化學(xué)沉積反應(yīng)，在泡沫鎳上生成核殼結(jié)構(gòu)NiCo₂O₄@Ni?Co?S納米片陣列。經(jīng)電化學(xué)性能測試，本發(fā)明制備的復(fù)合電極材料在電流密度為1A?g^?1時質(zhì)量比電容高達(dá)2610.6F?g^?1，在20A?g^?1時倍率為89.0％，在25mV?s^?1掃描速率下，5000次循環(huán)的比電容保持率為88.21％。