一種對(duì)聚碳硅烷合成中液態(tài)副產(chǎn)物回收利用的方法，本方法針對(duì)液態(tài)副產(chǎn)物為低分子量聚碳硅烷（L?PCS）的實(shí)質(zhì)，在其中添加相當(dāng)于其質(zhì)量2～8%的自由基引發(fā)劑，使L?PCS在300℃～440℃下能夠繼續(xù)發(fā)生聚合反應(yīng)，分子量隨之升高，最終得到高分子量固態(tài)PCS，從而實(shí)現(xiàn)副產(chǎn)物的回收利用。本發(fā)明對(duì)副產(chǎn)物的回收率達(dá)到90%以上；回收所得產(chǎn)物陶瓷產(chǎn)率可達(dá)60～80%，在有機(jī)溶劑中溶解性好，滿(mǎn)足PIP制備SiC基復(fù)合材料工藝要求；設(shè)備簡(jiǎn)單，無(wú)需對(duì)PCS常壓高溫合成裝置進(jìn)行改動(dòng)，適于批量合成，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。