本發(fā)明屬于納米材料的制備技術領域，具體涉及一種多孔三維石墨烯的制備方法。該發(fā)明的技術方案是：以氧化石墨烯為原料，利用中和反應將碳酸鹽引入到氧化石墨烯中，形成氧化石墨烯-碳酸鹽沉淀復合物，將其置入反應釜內進行水熱反應得到氧化石墨烯-碳酸鹽凝膠物，之后通過酸去除凝膠物中的碳酸鹽，形成多孔結構的氧化石墨烯，最后還原得到多孔結構的三維石墨烯，即以碳酸鹽為模板制備多孔三維石墨烯。本發(fā)明方法操作簡單、成本低廉，制備的多孔三維石墨烯具有導電率高、比表面積大、親疏水等優(yōu)點，可廣泛應用于導熱復合材料、儲能材料、吸附材料等領域。