一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰的制備方法。是將硫酸亞鐵溶液和偏釩酸銨溶液加入攪拌反應(yīng)釜中反應(yīng)0.5~8h,再將足量的雙氧水加入溶液中反應(yīng)0.2~0.5h,陳化2~4h,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后得到高活性的FeVO4·xH2O粉末;將FeVO4·xH2O粉末經(jīng)過(guò)500℃熱處理后得到純相FeVO4;再將純相FeVO4、鋰源化合物、磷源化合物、復(fù)合碳源及復(fù)合金屬化合物為原料,將鐵、釩、磷、鋰、碳元素及復(fù)合金屬元素摩爾比配比為1∶1∶2.5∶2.5∶(0.1~10)∶(0.01~1),然后以水為介質(zhì)進(jìn)行機(jī)械活化0.5h~10h,采用噴霧干燥方式得到含復(fù)合碳源和復(fù)合金屬元素的磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰復(fù)合材料前驅(qū)體,再在一定的氣氛保護(hù)下于600~900℃焙燒4~20h,得到性能優(yōu)異的磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰復(fù)合正極材料。