本發(fā)明涉及生物醫(yī)學(xué)納米材料領(lǐng)域，公開(kāi)了一種上轉(zhuǎn)換?金屬酚醛網(wǎng)絡(luò)復(fù)合納米材料的制備方法。包括如下步驟：（1）采用熱分解法合成稀土上轉(zhuǎn)換納米粒子；（2）在UCNPs表面包覆一層介孔二氧化硅，使其具有水溶性，將光敏劑和化療藥物DOX負(fù)載到UCNPs@mSiO2孔道中；（3）將UCNPs@mSiO2與含有TA和Fe3+的水溶液混合，誘導(dǎo)UCNPs@mSiO2表面MPN膜的快速形成，得到納米復(fù)合材料。本發(fā)明還公開(kāi)了該復(fù)合材料的制備方法以及在腫瘤治療中的應(yīng)用。MPN膜具有pH響應(yīng)性能和光熱性能，用于PTT治療；MPN逐漸分解實(shí)現(xiàn)DOX可控釋放，用于化療；MC540響應(yīng)綠色發(fā)射產(chǎn)生ROS，用于PDT。