本發(fā)明公開了一種具有宏觀尺度的納米碳纖維/石墨氈復(fù)合催化材料及其制備方法。復(fù)合催化材料由石墨氈,以及石墨氈上原位生長(zhǎng)的納米碳纖維組成。制備方法包括如下步驟:將石墨氈先進(jìn)行液相或氣相氧化;將氧化處理得到的石墨氈浸泡在含有可溶性金屬鹽的水溶液中,并在空氣氛中加熱;然后在還原性氣氛中升溫至773～973K并保持1～6h,再通入反應(yīng)性氣體,進(jìn)行納米碳纖維在石墨氈上的原位催化生長(zhǎng)反應(yīng)。本發(fā)明的納米碳纖維/石墨氈復(fù)合材料具有較大的密度,很高的機(jī)械強(qiáng)度,并具有中孔特征和很大的外表面積,外比表面積可達(dá)200m²/g以上,可用作催化劑載體,或直接作為催化劑使用,是一種新型的碳質(zhì)催化材料。