本發(fā)明公開了膜保護(hù)磁固相萃取?高效液相色譜檢測牛奶中的雌激素，屬于檢測分析領(lǐng)域。本發(fā)明利用在磁性Fe₃O₄納米球表面原位生長亞胺類共價有機(jī)骨架COF?LZU1，制備得到磁性復(fù)合材料Fe₃O₄@COF?LZU1。本發(fā)明將其用作為吸附劑用于膜保護(hù)磁固相萃取三種雌激素，通過在特定單體濃度、萃和洗脫條件下對樣品進(jìn)行處理，與HPLC?FLD聯(lián)用檢測，建立了E1、E2、E3的分析方法。本發(fā)明檢測方法的樣品處理無需有機(jī)溶劑，操作簡單，吸附劑用量少，可應(yīng)用于食品樣品中E1、E2、E3的富集檢測，檢測的線性范圍寬(0.1～800μg/L)、檢出限低(0.01～0.15μg/L)、重復(fù)性和重現(xiàn)性好，具有非常好的應(yīng)用前景。