本發(fā)明涉及催化材料技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種含氧空位的二氧化鉬/鉍光催化劑及其制備方法和應(yīng)用，先制備MoO₂/鉬網(wǎng)復(fù)合材料，在MoO₂/鉬網(wǎng)上生成Bi⁰，再采用還原劑對MoO₂/Bi/鉬網(wǎng)進(jìn)行處理，還原劑不僅使Bi⁰充分暴露在催化劑表面，同時(shí)引入了氧空位，能夠防止Bi⁰金屬納米顆粒表面形成氧化層導(dǎo)致其光催化活性降低，進(jìn)而能夠明顯提升光催化活性；在保護(hù)氣氛下進(jìn)行氧化還原反應(yīng)能夠排除溶液中的O₂，還原劑與Mo⁴⁺反應(yīng)生成Mo³⁺,使得與O的配位發(fā)生改變造成部分O發(fā)生逃逸進(jìn)而形成OVs。實(shí)施例測試結(jié)果表明，本發(fā)明制備的含氧空位的二氧化鉬/鉍在2h內(nèi)對甲苯的降解率達(dá)到了98％以上，具有優(yōu)異的光催化性能。