一種荷負電聚電解質(zhì)/分子篩復(fù)合膜的制備方法及應(yīng)用，屬于分離技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟：(1)用多巴胺對管式NaA基膜預(yù)處理；(2)將帶磺酸基的陰離子聚電解質(zhì)水溶液和帶氨基的陽離子聚電解質(zhì)溶液以一定比例共混制備聚電解質(zhì)復(fù)合材料；(3)將聚電解質(zhì)復(fù)合材料在三氧化硫/三甲基胺復(fù)合物的堿性水溶液中進行磺化，而后洗滌、冷凍干燥后得到含有磺酸基的荷負電聚電解質(zhì)材料；(4)將荷負電的聚電解質(zhì)材料溶于去離子水中，使其分散均勻得到一定濃度的荷負電聚電解質(zhì)溶液；(4)將預(yù)處理后的NaA分子篩膜兩端堵孔后浸漬于荷負電聚電解質(zhì)溶液中，真空烘干后得到滲透汽化復(fù)合膜，用于酸性條件下有機物的脫水。具有良好的分離性和耐酸穩(wěn)定性。