一種在金剛石/銅復合基體表面制備Mo/AlN/BN涂層的方法，涉及一種復合材料表面處理。在金剛石/銅復合基體表面磁控濺射沉積金屬Mo過渡層；在金屬Mo過渡層上反應濺射沉積AlN薄膜；在AlN薄膜上沉積BN抗氧化保護層。在經(jīng)過離子源轟擊清洗的金剛石/銅復合基體表面，先沉積金屬Mo過渡層，以緩解基體與涂層熱膨脹系數(shù)失陪問題，并增強膜-基結(jié)合強度；然后采用反應磁控濺射方法沉積AlN薄膜；最后沉積一層具有高熱導率的BN抗氧化保護層，提高涂層的抗氧化性能。可在金剛石/銅復合基體表面制備具有高絕緣性、低相對介電系數(shù)、低介電損耗、高導熱率，且結(jié)合良好、性能穩(wěn)定的Mo/AlN/BN涂層。