本發(fā)明涉及一種高純度、高密度、高產(chǎn)率的Si3N4/SiO2同軸納米電纜陣列的制備方法，屬 于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用熱解有機(jī)前驅(qū)體在鍍有金屬催化劑的基片上合成Si3N4/SiO2 同軸納米電纜陣列。含有步驟(1)高含氮量的聚硅氮烷在160-300℃下的低溫交聯(lián)固化，得 到半透明的非晶SiCN固體；(2)交聯(lián)固化后的非晶SiCN固體在高耐磨器具中的高能球磨、 粉碎；(3)高能球磨后得到的前驅(qū)體粉末在含有一定量氧氣的載氣保護(hù)下的高溫?zé)峤狻⒄舭l(fā)， 并在鍍有金屬催化劑薄膜的基片上沉積得到所述的結(jié)構(gòu)。所述方法合成工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單，工 藝參數(shù)可控性強(qiáng)，成本低廉，所得Si3N4/SiO2同軸納米電纜生長(zhǎng)有序，產(chǎn)量大、密度高、純 度高且直徑分布均勻。所合成的同軸納米電纜結(jié)構(gòu)在原子力顯微鏡、近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡、納米 力學(xué)探針和新型納米復(fù)合材料增強(qiáng)劑等方面有廣泛的應(yīng)用前景。