本發(fā)明公開了一種納米碳化鉬/三氧化二鋁復合催化劑的制備方法。它是將三氧化鉬粉、鋁粉和石墨粉以原子比1∶2∶0.8～2的比例進行球磨,球料質(zhì)量比為20～40∶1,球磨機轉(zhuǎn)速為250～400rpm,球磨時間為70～120小時,在空氣中煅燒以除去殘余的游離碳,煅燒溫度為430～550℃,得到復合催化劑粉末。與其他方法相比,本發(fā)明有以下優(yōu)點:(1)制得復合催化劑碳化鉬在三氧化二鋁中分散均勻,復合材料的晶粒為納米級。(2)采用球磨的手段,所需化學試劑較少,設(shè)備工藝簡單,生產(chǎn)成本低。(3)與現(xiàn)有方法相比,該工藝過程中不會產(chǎn)生如一氧化碳等有毒氣體,對環(huán)境無危害。