本發(fā)明公開了一種NiO/NiS/CN納米雜化材料的制備方法和應(yīng)用，屬于納米材料、金屬有機(jī)配合物納米材料和催化等技術(shù)領(lǐng)域。其制備方法是采用咪唑?4?甲醛和L?蛋氨酸制得含硫和氮咪唑基配體，將其與泡沫鎳氧化還原自組裝制備泡沫鎳負(fù)載金屬有機(jī)配位聚合物復(fù)合材料，將該復(fù)合材料在空氣氛中煅燒，制得氧化鎳和硫化鎳納米粒子摻雜碳氮雜化材料。該制備方法，所用原料成本低，制備工藝簡單，反應(yīng)能耗低，具有工業(yè)應(yīng)用前景。將該雜化材料用于催化電解水析氧，具有良好的析氧電催化活性與電化學(xué)穩(wěn)定性。