本發(fā)明公開了在1000℃~2200℃高溫下使用的真空絕熱材料的制備方法，先在低導熱系數(shù)材料芯材的外表面纏繞碳纖維外殼形成預制件，然后將預制件放入真空化學氣相沉積爐中，通過化學氣相滲透法使外殼變成C/C復合材料骨架，再依次通入一氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷，通過化學氣相滲透法把硅烷分解產(chǎn)生的碳、硅滲入到C/C復合材料骨架中，當外殼充分致密化之后，獲得試驗件，該方法制備出的材料無漏氣現(xiàn)象，表面致密，無缺陷；在低壓化學氣相滲透的過程，可在致密外層結(jié)構(gòu)的同時使內(nèi)部達到真空，無續(xù)后期處理。