本發(fā)明屬于一種金屬有機(jī)框架(MOF)和過(guò)渡金屬氫氧化物異質(zhì)材料的制備方法及其應(yīng)用，公開(kāi)了一種由鎳鈷金屬氫氧化物作為前驅(qū)體和模板劑，有機(jī)配體通過(guò)部分離子交換的方式獲得由鎳鈷金屬有機(jī)骨架/鎳鈷金屬氫氧化物二維異質(zhì)納米片組成的三維納米花復(fù)合材料及其在超級(jí)電容性能方面的應(yīng)用。本發(fā)明采用兩步合成技術(shù)，首先利用尿素與硝酸鈷和硝酸鎳在以蒸餾水為溶劑的體系自組裝得到具有納米花結(jié)構(gòu)的NiCo(OH)₂；然后再利用對(duì)苯二甲酸有機(jī)配體與NiCo(OH)₂在N,N?二甲基甲酰胺，乙醇與水的混合溶液中通過(guò)部分離子交換的方式得到分布尺寸且大小均一的超薄NiCo?MOF/NiCo(OH)₂納米花結(jié)構(gòu)。另外，本發(fā)明具有大量的活性位點(diǎn)，很好的反應(yīng)活性和導(dǎo)電性，使得它具備良好的超級(jí)電容性能。