本發(fā)明屬于氨硼烷水解制氫技術(shù)領(lǐng)域，公開一種氨硼烷制氫用催化劑Ni_2?xFe_x@CN?G及其制備方法。所述催化劑的結(jié)構(gòu)為氮摻雜碳包覆的NiFe納米顆粒生長在石墨烯納米片上。制備方法：（1）、制備前驅(qū)體Ni_2?xFe_x?LDH@PDA?GO復(fù)合材料：（1a）、將GO分散于水中，獲得GO分散液；（1b）、將鎳鹽、鐵鹽、尿素溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液加入到GO分散液中，攪拌均勻，加入堿性溶液，再攪拌均勻，加入多巴胺溶液，攪拌24?72 h后，控溫在120?140℃水熱反應(yīng)24?48 h；冷卻至室溫，然后抽濾、干燥，制得前驅(qū)體Ni_2?xFe_x?LDH@PDA?GO復(fù)合材料；（2）、將前驅(qū)體Ni_2?xFe_x?LDH@PDA?GO復(fù)合材料在惰性氣氛保護下煅燒，降至室溫，加入乙醇鈍化，烘干、研磨，制得催化劑Ni_2?xFe_x@CN?G。本發(fā)明所制備的催化劑用于氨硼烷制氫具有很高的活性。