本發(fā)明公開(kāi)了一種高效快速回收化學(xué)鍍鎳廢液中鎳和磷的方法，向化學(xué)鍍鎳廢液中加入無(wú)機(jī)鋁鹽和氧化石墨烯為輔助原料，通過(guò)氧化劑氧化破乳，并使偏磷酸根氧化成磷酸根，通過(guò)超聲波輔助共沉淀法，制備得到GO/NiAl-LDHs復(fù)合材料，并借以回收化學(xué)鍍鎳廢液中的鎳和磷。本發(fā)明GO/NiAl-LDHs復(fù)合材料的制備過(guò)程中可以原位吸附化學(xué)鍍鎳廢液中的Ni、P等污染物，化學(xué)鍍鎳廢液中鎳和磷元素的回收率分別達(dá)到93%和90%以上，化學(xué)需氧量下降率達(dá)到90%以上。本發(fā)明制備的GO/NiAl-LDHs復(fù)合材料不僅對(duì)甲醇及乙醇有優(yōu)良電催化氧化性能，還有優(yōu)良的充放電性能，可用作電容器材料。